كشف الغش في زيت الزيتون السوري البكر باستخدام (HPLC) للغليسيريدات الثلاثية و (GC/MS) للمواد الطيارة و الكواشف اللونية

الطالبة :زينب إبراهيم النعسان/ الهيئة العامة للبحوث العلمية الزراعية-قسم تكنولوجيا الأغذية
جامعة دمشق – كلية الزراعة
2009

الملخص

 قدمت هذه الدراسة ثلاثة اختبارات هامة وذلك بهدف كشف الغش في زيت الزيتون السوري البكر، وقد تمثل الاختبار الأول بتحليل الغليسيريدات الثلاثية بواسطة جهاز   (HPLC)، والثاني بتحليل عناصر النكهة بجهاز (GC-MS)، وهما تحليلان دقيقان عاليا التقنية إلاَّ أنهما يحتاجان إلى تأهيل وخبرة علمية وعملية عالية المستوى إضافة إلى تكلفتهما المرتفعة، ويمكن تنفيذهما مخبرياً فقط، لذلك كان لابد من البحث عن اختبار آخر يمكّن الباحث أو المشتري التأكد من سلامة زيت الزيتون من الغش قبل شرائه أو تخزينه مباشرة دون الرجوع إلى المخبر، لذا تمَّ تطوير كاشف لوني يدل على التغييرات التي تطرأ على لون زيت الزيتون المغشوش، يمكن تطبيقه فوراً قبل عملية الشراء أوالتخزين، وهو اختبار بسيط وعملي ومنخفض التكلفة.

أنجز في القسم الأول من هذا البحث عملية فصل أنواع الغليسيريدات الثلاثية وتم تحديد هويتها، ونسبها في عينات كل من:

  • زيت الزيتون السوري البكر النقي المأخوذ من محافظات (إدلب وحمص واللاذقية ودرعا)، يفترض بأنها تمثل نسبة غش 0%.
  • الزيوت النباتية المستخدمة في عملية الغش وهي زيت بذور الصويا، وعباد الشمس، والذرة، والقطن، يفترض بأنها تمثل نسبة غش 100%.
  • مزائج من زيت الزيتون البكر من كل محافظة (إدلب وحمص واللاذقية ودرعا) المغشوشة بكل من زيت بذور (الصويا وعباد الشمس والذرة والقطن) كلُّ على حدة وخمس نسب غش هي: 1.0% و2.5% و5.0% و10.0% و20.0% وزناً. وذلك بواقع ثلاثة مكررات لكل عينة، وقد بلغ عدد العينات المدروسة 264 عينة. وبالتالي تمت مراقبة التغيرات التي طرأت على الغليسيريدات الثلاثية نتيجة عملية الغش.

أنجز هذا التحليل باستخدام الكروماتوغرافيا السائلة عالية الأداء بطورها العكوس (RP-HPLC) مع كاشف قرينة الانكسارRI . وعمود من النوع (ODS1)، وبما أن الغليسيريدات الثلاثية كثيرة لذا كان لابد من البحث عن مؤشرات تميز زيت الزيتون السوري البكر عن الزيوت النباتية المستخدمة في عملية الغش، ونتيجة لذلك فقد تبين مايلي:

  • كانت نسبة الغليسيريدات الثلاثية من النوع LLL وLOL وPLL منخفضة جداً في زيت الزيتون، وقد تراوحت ما بين 0.18- 0.32%، و1.94- 3.55%، و0.51- 1.14% على التوالي، بينما كانت مرتفعة جداً في الزيوت المستخدمة في الغش، حيث تراوحت نسبها ما بين 16.43- 28.00%، و14.91- 06%، و12.84- 21.32% على التوالي. لذلك استخدمت هذه الأنواع الثلاثة من الغليسيريدات الثلاثية كمؤشرات لكشف غش زيت الزيتون البكر، وبذلك أصبح بالامكان الحكم على نقاوة زيت الزيتون من خلال مراقبة التزايد الحاصل في الغليسيريدات الثلاثية من النوع LLL، وLOL، وPLL، وبالتالي التأكد من وجود الغش وذلك بازدياد هذه النسب عن النسب الطبيعية الموجودة في زيت الزيتون. في حين تقاربت نسب أنواع الغليسيريدات الثلاثية الأخرى في زيت الزيتون البكر والزيوت النباتية المدروسة لذا لم تكن ذات دلالة على نقاوة زيت الزيتون البكر.
  • وجد المؤشر LLL بنسبة أقل من 0.50% في زيت الزيتون السوري البكر والذي يعتبر أساساً في كشف الغش بالنسبة للمجلس الدولي لزيت الزيتون (IOOC) أيضاً.

أولاً- اختبار الغليسيريدات الثلاثية:

  • بينت نتائج التحليل الإحصائي أن نسبة المؤشر LLL في زيت زيتون اللاذقية أعلى معنوياً منها في زيت زيتون إدلب، في حين كانت الفروق غير معنوية بين المحافظات الأخرى، أما بالنسبة لمؤشر LOL وPLL فقد كانت نتائج التحليل الإحصائي متماثلة تماما، حيث كانت نسبتهما في زيت زيتون إدلب أقل معنوياً منها في زيت زيتون المحافظات الأخرى، بينما كانت نسبتهما غير معنوية بين المحافظات الأخرى. وقد أمكن كشف غش زيت زيتون إدلب، وحمص، ودرعا بزيوت بذور الصويا والذرة والقطن ابتداء من نسبة غش بلغت 2.5% وزناً فما فوق، في حين تميز زيت زيتون اللاذقية عن المحافظات الأخرى بارتفاع نسبة LLL فيه، لذلك أمكن كشف غشه بالزيوت النباتية المدروسة جميعها عند نسبة غش بلغت 1% وزناً كحد أدنى.
  • بالنسبة لزيوت بذور (الصويا وعباد الشمس والذرة والقطن) كانت نسبة الأنواع LLL، LOL، PLL مرتفعة جداً، ولكن تميز زيت عباد الشمس عن الزيوت النباتية الأخرى بارتفاع نسبة LLL فيه إذ بلغت 28.00%، وقد أظهرت نتائج التحليل الإحصائي أن نسبة LLL في زيت عباد الشمس أعلى معنوياً منها في الزيوت النباتية الأخرى، في حين كانت الفروق غير معنوية بين الزيوت النباتية الأخرى. لذلك أمكن كشف إضافته إلى زيت زيتون المحافظات المدروسة جميعها بموجب نسبة غش 1% وزناً كحد أدنى.

ثانياً- اختبار الكاشف اللوني:

تم تطوير اختبار لوني واحد شامل قادر على كشف جميع أنواع زيوت الغش المدروسة، وأمكن بواسطته كشف نسب غش حتى 10% وزناً. بالإضافة إلى إمكانية تنفيذ هذا الاختبار في المخبر وفي المعصرة أيضاً. كما يتميز بسهولة وسرعة التنفيذ والتكلفة المنخفضة.

ثالثاً- اختبار عناصر النكهة:

من خلال تحديد عناصر النكهة في جميع الزيوت المدروسة يمكن تحديد مؤشرات نكهة خاصة بكل زيت، فإذا زاد تركيز مؤشرات النكهة الخاصة بالزيوت النباتية في زيت الزيتون كان ذلك دليلاً على الغش. ويستخدم جهاز   GC-MSمن أجل هذا الغرض، ولكن لم يتم تطبيق هذا الاختبار عملياً لعدم توفر الجهاز بشكل يلائم هذا التحليل.